針式進樣器的使用及維護(5-500uL)
根據(ju)樣品的體積選擇進樣器(qi)為保證精確度,每次進樣的體積都不應小于(yu)進樣器(qi)總體積的10%。
進樣器的使用
(1)在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
(2)排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。
(3)排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
(4)使(shi)用進樣器時,先(xian)將進樣器吸滿液(ye)體,再排除液(ye)體至所(suo)需進樣的體積(ji)。
進樣器的清洗
(1)通常所用的清洗試劑是根據污染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。
(2)消毒模式:用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。用環氧乙烷(ethylene oxide)。
(3)不能把整個的進樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時用綿紙或薄紙。未完,
柱塞的維護
(1)不能用力壓柱塞。
(2)當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
(3)標準進樣器的柱塞時不能相互調換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。
(4)當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
(5)清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
針的維護
(1)中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針。
(2)清洗針頭時應使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質用以清洗針壁。
(3)熱清洗(xi),熱清洗(xi)用以清除針上的有機殘(can)留物(wu)(wu),特別(bie)是對痕量分(fen)析、高沸點(dian)和(he)粘性物(wu)(wu)質。熱清洗(xi)幾分(fen)鐘后(hou),可(ke)再使用針頭清洗(xi)工(gong)具。
●進樣應注意哪些(xie)問題?
手不要(yao)(yao)(yao)拿注(zhu)(zhu)射器的針(zhen)頭(tou)(tou)和有(you)樣品部(bu)位、不要(yao)(yao)(yao)有(you)氣(qi)泡(pao),吸(xi)樣時要(yao)(yao)(yao)慢(man)、快速排(pai)出再慢(man)吸(xi),反復幾次(ci),10ul注(zhu)(zhu)射器 金屬針(zhen)頭(tou)(tou)部(bu)分體(ti)積0.6ul,有(you)氣(qi)泡(pao)也看不到,多吸(xi)1-2ul把(ba)注(zhu)(zhu)射器針(zhen)尖(jian)朝上,氣(qi)泡(pao)上走到頂部(bu)再推動針(zhen)桿排(pai)除氣(qi)泡(pao),進樣速度要(yao)(yao)(yao)快,每次(ci)進樣保持相同速度,針(zhen)尖(jian)到汽化室中部(bu)開始注(zhu)(zhu)射樣品。
●哪些錯誤會導致進樣針針頭彎曲?
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次 。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。