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色譜柱的維護

一、維護從正確安的裝開始
    1.從色譜柱架上松開柱兩端,以便與進樣口和檢測器相連接。
    2.小心將色譜柱安裝在柱箱中,掛在掛架上。
    3.正確使用完好的柱螺帽和密封墊。
    4.在色譜柱兩端安裝柱螺帽和密封墊。
    5.用專用的切割器從色譜柱兩端截去3~5cm,不要直接用手彎折色譜柱。
    6.用放大鏡仔細檢查切割處,保證切割斷面整潔,否則重新切割色譜柱。
    7.在進樣口處安裝色譜柱。核對GC廠家的儀器說明保證正確的插入距離,色譜柱端接觸金屬壁不要超過3次,否則會損壞色譜柱末端從而導致影響樣品的進入。
    8.為避免改變色譜柱的插入長度,擰緊柱螺帽的同時要固定色譜柱末端,然后用扳手再擰緊1/4到1/2圈,螺帽不要擰的太緊以免擠碎色譜柱。用手輕微的拉動色譜柱以檢查色譜柱是否被固定,拉不動,則表明螺帽固定好。確保色譜柱端插入的長度在GC廠商建議的范圍內。
    9.連接色譜柱另一端到檢測器,核查儀器廠家的手冊,確保色譜柱插入正確的深度。
   10.將色譜柱掛到柱溫箱的掛架上,色譜柱的兩端不要松開太多,否則熱循環時色譜柱易折斷,多余的色譜柱纏到柱架上。
   11.檢漏,必要時(shi)使用(yong)泄漏檢測器。

二、老化
    強(qiang)烈建議在將色譜柱安裝之前先進(jin)行(xing)老化。

三、儲存
    ■放置在GC柱溫箱中
        使柱溫箱保持在一定的溫度下,如:100~150℃,并保證有載氣通過,否則將會損壞柱子的加熱部分。
    ■放置在GC柱溫箱外
        用(yong)隔墊(dian)密(mi)封色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)的兩端并(bing)放置在色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)盒中,避(bi)免(mian)水蒸氣和(he)化學氣體污染(ran)。一旦要重新安裝(zhuang)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu),則需要從柱(zhu)(zhu)頭截去2-4cm以確保隔墊(dian)碎屑不(bu)會堵塞柱(zhu)(zhu)子(zi)。

四、柱污染的預防及恢復
    柱污染是毛細柱GC常見的問題,被污染的柱子通常沒有被損壞,但已經失效.一般存在兩類污染:非揮發性污染和半揮發性污染。
    (1)非揮發性污染物不能流出色譜柱,而是積聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能與樣品中的活性物質相互作用,產生峰吸附問題。
        ●預防
            進行樣品凈化,除去樣品中的非揮發性物質。
            在進樣口采用填充有玻璃毛的襯管(分析活性化合物時可能不合適)。
            安裝保護柱并定期整理。
        ●恢復
            清洗更換進樣口襯管;清洗進樣口;從柱前端截去0.5-1米。
            將色譜柱進出口調換,即:原來接進樣口的一端與檢測器連接,原來與檢測器連接的一端與進樣口連接。此方法不推薦用于靈敏的ECD,NPD 和MS檢測器。
            用溶劑沖洗色譜柱(固定相如果允許的話)。
    (2)半揮發性污染物積聚在色譜柱內,但最終會流出,經過數小時或幾天才能完全離開柱子。可能會導致峰形變差和峰變小的問題。此外還會出現基線不穩定、漂移、鬼峰等問題。
        ●預防
            進行樣品凈化,除去樣品中的半揮發性物質。
            提高GC運行的最高溫度(不要超過色譜柱的溫度上限)。
            定期更換隔墊。
        ●恢復
            烘烤色譜柱:限定1-2小時(過長時間可能使某些污染物聚合并縮短柱壽命)。
            用(yong)溶劑沖洗(xi)色(se)譜柱(zhu)(固(gu)定相如果(guo)允許的話)。

五、再生色譜柱
    1.老化 老化或烘烤色譜柱應在接近色譜柱溫度上限恒溫進行,通載氣流持續2~24小時,盡量不使用程序升溫老化色譜拄。但是,若老化時載氣流中存在氧氣則會使色譜柱性能下降加速,老化后,色譜柱活性再生。
    2.溶劑進樣 在柱溫箱溫度為50~100℃下進樣大量溶劑可以再生色譜柱性能,柱溫箱的溫度要在溶劑沸點以上,因為溶劑將洗脫掉進樣口大量的固定相,致使色譜柱表面惰性變差,進樣大量溶劑后色譜柱活性會再生。
    3.切割色譜柱 將色譜柱兩端各切割0.1~1m 是一種簡單而又有效的再生色譜柱性能的方法。連接檢測器一端建議切割長一些。可以通過改變儀器條件(如:流速)來鎖定保留時間。切割后要適當老化色譜柱0.5~1小時。
    4.溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)沖(chong)洗(xi) 我們推薦(jian)將(jiang)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)交替進樣。在(zai)必(bi)需溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)沖(chong)洗(xi)的(de)情況下,推薦(jian)使(shi)用與固定相兼溶(rong)(rong)(rong)的(de)高純度溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(HPLC或(huo)(huo)GC級),例如:WAX柱(zhu)用非水(shui)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji),聚硅氧烷用己(ji)烷或(huo)(huo)甲苯。色(se)(se)譜柱(zhu)要在(zai)低壓下用2~3倍的(de)柱(zhu)體(ti)積沖(chong)洗(xi),避免壓力急速(su)改變導致色(se)(se)譜柱(zhu)損壞。用氣體(ti)吹掃色(se)(se)譜柱(zhu)0.5~1小時(shi),在(zai)色(se)(se)譜柱(zhu)上限(xian)溫(wen)度適當(dang)的(de)老(lao)化(hua)2~10小時(shi)


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